真空冷凍升華干燥儀研制中的一些問題

單向閥門和雙向閥門均為標(biāo)準(zhǔn)磨口閥門, 分別控制低真空管路、高真空管路、樣品室與真空管路、直型冷阱與真空管路等部件的接通與關(guān)閉。放氣閥的設(shè)置是為了在試驗結(jié)束后或試驗中停電后及時關(guān)閉真空系統(tǒng), 將機械泵內(nèi)的壓力釋放掉, 避免管路內(nèi)的負(fù)壓將機械泵內(nèi)的油脂倒吸入真空管路內(nèi), 污損管路。閥門上涂抹真空脂, 一來起到潤滑作用, 便于旋鈕; 二來密閉管路, 保持真空度。

2.2.3、直型冷阱和球形冷阱

　　設(shè)置直型冷阱的目的是利用直型冷阱周圍的液氮( - 196 ℃) 與樣品室周圍的干冰( - 50 ℃) 之間約150 ℃的溫差形成的溫差升華流, 使樣品室中的水氣不斷向冷阱中遷移, 在冷阱中重新結(jié)冰, 加速樣品的脫水速度。試驗后期的抽取高真空階段,在管路中設(shè)置球形冷阱也是為了加大樣品室和排氣口間的溫差, 加速脫水。直型冷阱的另一個作用是收集樣品排出的毫升甚至微升量級水樣, 用于微量成分或同位素測試。研究土在改性固化前后的水質(zhì)成分變化情況, 同時還可研究液體在非結(jié)晶態(tài)條件下, 其中的鹽分離子是否也一起升華或是部分發(fā)生升華。試驗結(jié)束后, 用火焰噴燈將直型冷阱玻璃管熱熔封閉, 放入恒溫箱中等待水化學(xué)測試。達到10 ^{- 3} Pa 的真空度時, 在球形冷阱中加入液氮, 進一步加大了高真空管路中的溫度差, 同時繼續(xù)開動真空泵和擴散泵, 使管路系統(tǒng)盡快達到試驗要求的真空度(一般為10^{- 4} Pa) 。經(jīng)檢測, 研制設(shè)備的系統(tǒng)真空度達到10^{- 5} Pa , 可滿足*含水率海相淤泥的制樣要求。使得干燥效率大大提高, 制備天津淤泥試樣為3.54 個P小時。

2.2.4、管路系統(tǒng)的真空度測量

　　低真空度粗略測量采用熱偶規(guī)管。因為真空冷凍升華干燥系統(tǒng)由低真空逐級抽取到高真空, 所以將ZJ-51 型熱偶規(guī)管和ZJ-2 型電離規(guī)管封接在真空管路系統(tǒng)上, 用FZH-2B/2BK型復(fù)合真空計測量真空管路系統(tǒng)的真空度數(shù)值。兩種規(guī)管分別用于低真空度和高真空度測量。

2.3、動力部分

　　機械泵又稱為前置泵, 采用旋片式真空泵, 型號2XZ-2B , 關(guān)氣鎮(zhèn)時的極限全壓力為6.5 ×10^{- 1}Pa 。如果想要達到更低壓強的真空度, 則必須在機械泵抽氣口上連接一臺真空擴散泵。擴散泵實際上是依靠外壓縮氣體產(chǎn)生的分子流來發(fā)揮功效的, 即擴散泵將較低密度的氣體壓縮為較高密度的氣體, 以達到前級真空機械泵能抽氣的作用范圍內(nèi)。它和普通壓氣機功能不同, 壓氣機壓縮氣為數(shù)十至數(shù)百個大氣壓, 而擴散泵可以使數(shù)億分之一壓強的氣體壓縮為數(shù)百分之一壓強的氣體。按照擴散泵的性能, 它不可能真正抽除氣體, 只起到備料的作用, 還必須與機械真空泵相配合才能抽出氣體。

　　壓力低于10 ^{- 1} Pa 的真空度時, 油擴散泵對氣體抽出過程中的裹挾作用較大, 分子熱運動的擴散作用大大降低 。起初, 用機械泵抽取真空管路中的水氣, 當(dāng)高于10 ^{- 1} Pa 的真空度時, 再同時開啟四級擴散泵(其理論真空度可達10^{- 8} Pa) , 加速系統(tǒng)高真空度的進程。在高真空階段, 接通加熱電爐, 使擴散泵中的硅油沸騰, 形成蒸汽流沿著中央管筒上升, 在各級塔頂上受到阻擋而從噴嘴處噴出。由于油分子溫度升高而噴口截面陡然變小, 油氣受到壓縮, 因此速度變快。氣體分子與油分子在碰撞之后開始朝著油分子運動的方向飛行, 導(dǎo)致大部分氣體分子會擴散、混合到油蒸汽流中, 被傳輸?shù)奖玫南露?。完成氣體分子傳輸任務(wù)的油蒸汽被外部溫度較低的外壁冷水套冷卻后重新凝結(jié)為液體而流回到擴散泵的油鍋底部, 被傳輸?shù)臍怏w分子因為來不及凝結(jié)而被前級機械泵抽走。這樣反復(fù)工作, 就能達到系統(tǒng)所需要的高真空度。擴散泵工作中始終開啟自來水, 利用循環(huán)水對擴散泵的外壁降溫。

3、試驗中的注意事項

　　(1) 試驗過程中, 可用高頻電火花真空檢漏器隨時檢測管路、焊口、磨口及閥門等處的真空密閉情況, 對開裂漏氣的地方應(yīng)及時熔焊。對有極微小砂孔的地方可馬上熔焊, 也可在管壁上涂抹真空脂, 暫時使用, 待試驗結(jié)束后再熔焊處理。

　　(2) 試驗全過程必須有人值班, 停水和停電時應(yīng)及時關(guān)閉系統(tǒng), 釋放機械泵內(nèi)的壓力, 防止油倒灌進入真空管路系統(tǒng), 此時可以利用直型冷阱和樣品室之間的溫差作靜態(tài)脫水。但應(yīng)將樣品室置于裝有酒精和液氮混合液的保溫桶中, 使樣品室的溫度低于- 50 ℃, 保證樣品室中的樣品不會升溫融化。

　　(3) 試驗結(jié)束后拆卸樣品室之前, 必須用電吹風(fēng)反復(fù)吹烤樣品室陰陽磨口處, 直到整個磨口均勻受熱, 涂抹的真空脂軟化、磨口處的附著力減小時, 再輕輕轉(zhuǎn)動樣品室, 將其緩慢拔下。否則會拉斷真空玻璃管。

4、結(jié)語

　　(1) 真空冷凍升華脫水干燥法是一項性能優(yōu)異的土微結(jié)構(gòu)制樣技術(shù), 干燥后樣品的微結(jié)構(gòu)保持不變。經(jīng)多次的試驗結(jié)果統(tǒng)計, 按干燥4mm ×4mm ×10mm 尺寸的土樣計算, 其工作效率為 : 一般粘性土2.26 個P小時、廣州淤泥4.08 個P小時、天津淤泥3.54 個P小時。經(jīng)檢測, 研制設(shè)備的系統(tǒng)真空度達到10 ^{- 5} Pa 。干燥儀的效率受不同地區(qū)、不同成因樣品的釋水性能、不同的氣溫和空氣濕度等因素的影響, 環(huán)境空氣濕度大, 設(shè)備的效率就低。

　　(2) 液氮冷凍后, 樣品中的水變成了非結(jié)晶態(tài)冰, 體積不膨脹。在低溫狀態(tài)下抽真空可使冰逐漸升華, 樣品脫水干燥。為保證冷凍均勻, 可以先將土樣放在裝有異戊烷的試管中, 再將試管放入液氮中間接冷凍3min。

　　(3) 在停電或停水時, 機械泵或擴散泵無法工作, 此時可以利用直型冷阱( - 196 ℃) 和樣品室( - 50 ℃) 之間的溫差, 在保證樣品不被融化的低溫前提下作長時間的靜態(tài)升華脫水, 也能達到干燥樣品的目的。

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